sábado, 18 de junio de 2016

Revisión de literatura: La aplicación de la cromatografía de gases de espacio de cabeza acoplada a espectrometría de masas de cuádruplo en tándem para el análisis de furano en muestras de alimentos para bebés.

Revisión de literatura: La aplicación de la cromatografía de gases de espacio de cabeza acoplada a espectrometría de masas de cuádruplo en tándem para el análisis de furano en muestras de alimentos para bebés.

OBJETIVO: Conocer la efectividad del método de aplicación de la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas de cuádruplo en tándem para el análisis de furano en muestras de alimentos para bebés.
INTRODUCCIÓN:
El Furano es un heterocíclico orgánico altamente volátil, incoloro con un punto de ebullición de 31 ° C que se encuentra presente en muchos alimentos como el café además de alimentos y bebidas procesados de manera térmica. Según estudios en los alimentos el promotor más importante de furano es la fructosa. Se despertó un gran interés en este compuesto debido a una investigación realizada en 1995  por la Agencia Internacional para la Investigación sobre el Cáncer la cual coloco al furano como un posible cancerígeno.
Gracias a su alta volatilidad, el método más común es el muestreo de espacio de cabeza, además  también se realiza el análisis de furano en fase sólida utilizando un método de micro extracción en conjunto con un sistema con GC-MS este permite  concentrar el analito, además posee alta interferencia  y una mínima sensibilidad  en los compuestos de la matriz pero este método posee inconvenientes por los que se debe regir a ciertos parámetros lo cuales seguirlos hacen que el procedimiento sea de mayor costo.
La aplicación de cromatografía de gases con  espectrometría de masas en tándem se muestra como un método rápido y selectivo lo cual en el procedimiento analítico, muestra linealidad precisión y exactitud. Utilizándolo en el estudio de presencia de furano en alimentos para bebes, determina que productos son los que presentan un mayor contenido de furano y cuáles son los que menos formación de este compuesto presenta.


TABLA RESUMEN DE LA REVISIÓN:

APLICACIÓN
METODOLOGIA
IDENTIFICACION DE LOS TEMAS PRINCIPALES
RESULTADO
REFERENCIA
Determinar furano en muestras de alimentos para bebes.
Se prepara la muestra
Se añade 5g de muestra, 2 g de NaCl y 10 ml de agua des ionizada en el espacio cabezal
Se cierra para evitar perdida de analito y se agita durante un minuto
Se analizan las muestras utilizando  HS-GC-MS / MS. 
se analizó utilizando un cromatografía de gases ultra traza GC equipado con un inyector automático de espacio de cabeza TriPlus RSH, junto con un espectrómetro de masas en tándem
Análisis HS-GC-MS / MS
Control de calidad y criterios de calidad

El método utilizado mostro  un límite de detección de 0,021 μ g kg-1 y un límite de cuantificación de 0,071 μ g kg-1.
El nivel de furano que se encuentra en estas muestras varió desde 0,45 hasta 81,9 μ g kg-1


 http://www.sciencedirect.com/
science/article/pii/
S0308814616308482




CONCLUSION
El método utilizado mostro buenos resultados, demostró tener tanto precisión como  exactitud al realizarse el análisis, además de ser un método rápido, selectivo y sensible en comparación con otros métodos convencionales y requiere un menor costo.

El furano se encuentra en mayor cantidad en productos que contienen verduras y en menor cantidad en los que contienen frutas.


viernes, 10 de junio de 2016

Método para la determinación de la densidad de un gas


Método para la determinación de la densidad de un gas
Este  método consiste en obtener la densidad aproximada de un gas utilizando un globo y se realizara de la siguiente manera:
Lo primero que debemos hacer es medir la masa de un globo a este valor lo tendremos como m1.
Luego se procede a inflar el globo con el gas del cual se desee determinar su densidad, pesaremos el globo ya inflado y este será nuestro m2.
Llenaremos una probeta con agua y la sumergiremos en un vaso de precipitación también llenado con agua procurando que el aire no entre. Acto seguido soltaremos el aire contenido en el globo dentro de la probeta. Así determinamos el volumen del gas contenido en el globo al medir el volumen desplazado de agua, este sera el valor de V.
Luego se reemplaza los valores en la siguiente formula:


Densidad del gas= (m2 – m1)/V

Conceptos de: Polvos pulverulentos/Crenación


Polvos pulverulentos
Los polvos pulverulentos son un grupo de partículas individuales que al juntarse forman una masa. Estas a su vez están combinación con el aire y a veces con algún líquido (agua). Los sólidos pulverulentos son de mucha importancia en Tecnología Farmacéutica, debido a que forman parte de las materias primas para la elaboración de numerosas formas farmacéuticas.
Crenación
La crenación es el fenómeno en donde la célula animal se somete a una solución hipertónica. Al estar en esta solución con gran cantidad de soluto, tiende a liberar su agua. La destrucción de la célula se produce por deshidratación.
Ejemplos
·         Secado de carnes en sal

·         Muerte por deshidratación de  Glóbulos rojos en la sangre 

Densidad relativa

Densidad relativa
La densidad relativa es la densidad de una sustancia en relación con la densidad de una sustancia tomada como referencia, que por lo general es el agua a 4 ºC. Ambas densidades se expresan en las mismas unidades y en iguales condiciones de temperatura y presión, dado que están en las mismas unidades la densidad relativa al ser el cociente de ellas es adimensional.

Densidad relativa= densidad de la sustancia/densidad de referencia.


Por lo general al trabajar con un densímetro estos están calibrados para que el valor de la densidad relativa de agua sea 1,000 a temperatura ambiente (que es la densidad del agua a 4ºC) teniendo en cuenta que se va a trabajar 15 o 20ºC. Por ello es importante tener en cuenta la temperatura en el momento en que se vaya a medir la densidad relativa.

ºAPI- ºBe- ºGL- ºBX


ºAPI
Los grados API (American Petroleum Institute) es una medida en relación del peso de un producto de petróleo con el agua a temperaturas iguales.
 Si el producto de petróleo es más liviano (en si su densidad es menor) que el agua y flota sobre el agua, su grado API es mayor de 10 en cambio aquellos que tienen un grado API menor que 10 son más pesados que el agua y se asientan en el fondo.
La ecuación para determinar los ºAPI es:
Gravedad API = (141,5/GE a 60 °F) - 131,5
ºBE (Baume)
Los grados Be son una medida de concentración de diversos líquidos. Estos miden la densidad de cualquier líquido, por lo general se emplea para medir la azucaridad o salinidad o grados de alcohol de un líquido
En un principio, la escala está basada en la salinidad del agua y la salmuera.  Debido a pequeñas instrucciones o errores en  la traducción hubo un  gran margen de error cuando se introdujo la escala que fue adoptada.
Para obtener los grados Baume se emplea lo siguiente:
Líquidos menos densos que el agua:  
gr.  = 140 / (° Bé + 130)
Líquidos más densos que el agua:
gr.  = 145 / (145 - ° Be)
ºGL
Los grados Gay Lussac (GL) es la medida de concentración de alcohol que contiene una bebida, se utilizan para indicar el contenido de alcohol de una sustancia expresada en volumen.
La fórmula matemática para determinar los ºGL es:



ºBX
Los grados Brix es una medida de concentración de solidos solubles, se utilizan para determinar el cociente total de sacarosa o sal diluida en un líquido. Una solución de 28°Bx contiene 28 g de sólido disuelto por 100 g de líquido.

Es utilizado en el sector de alimentos, para medir la cantidad aproximada de azúcares en zumos de fruta, vino o bebidas suaves, y en la industria del azúcar.

LEY DE HENRY / LEY DE RAOULT

LEY DE HENRY / LEY DE RAOULT
La ley de Henry expresa que “A temperatura constante la solubilidad de un gas en un líquido es directamente proporcional a la presión del gas sobre el líquido.”  Matemáticamente se define de la siguiente manera:
Donde:
P= la presión parcial del gas
C= la concentración del gas
K= la constante de Henry, que depende de la naturaleza del gas, la temperatura y el liquido.

La ley de Raoult dice que “que la presión de vapor parcial del constituyente volátil de una solución es igual a la presión de vapor del constituyente puro multiplicada por la fracción molar del constituyente en la solución.
Matemáticamente es:

Donde:

P= presión del componente A
X= Fracción molar de A
Pº= presión de vapor de A puro


MEDIDAS DE CONCENTRACIÓN

MEDIDAS DE CONCENTRACIÓN
La MOLARIDAD o concentración molar es el número de moles del soluto por litro de disolución.
La molaridad se utiliza cuando se desea saber la cantidad de moles que hay en cada litro de la solución, esta se refiere únicamente a la cantidad del soluto original disuelto en la solución y no toma en cuenta los procesos siguientes.



La molaridad se prefiere a la molalidad en cuanto a que es mucho más factible medir el volumen de una solución que su masa.
La MOLALIDAD es el número de moles de solutos disueltos en un kg de disolvente.

La molalidad a diferencia de la molaridad no depende de la temperatura, debido a que el volumen cambia con las variaciones de temperatura. Esta dependencia con respecto a la concentración y la temperatura puede afectar de manera significativa la exactitud de un experimento. Por ello en algunas ocasiones es preferible medir la concentración con molalidad en vez de la molaridad.

La NORMALIDAD  o concentración Normal es el número de Equivalentes Químicos (EQ) o equivalentes-gramo de soluto por litro de disolución. La normalidad mide de manera similar la concentración que la molaridad. La normalidad se utiliza para ácidos o bases y en sales.

Las PPM (PARTES POR MILLON) mide la cantidad de unidades de sustancia que hay por cada millón de unidades del conjunto. La forma de calcular las ppm es diferente para gases que sólidos y líquidos.
Para sólidos y líquidos:

Para gases:


sábado, 4 de junio de 2016

Revisión de la lectura: PREPARACION DE LA MUESTRA: un paso crucial para el análisis por GC-MS

UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA
Estudiante: Ana María Soriano Muñoz
Paralelo: 4to C
TRABAJO AUTONOMO
Revisión de la lectura: PREPARACION DE LA MUESTRA: un paso crucial para el análisis por GC-MS
OBJETIVO:
Conocer la importancia de la preparación que debe tener previamente una muestra antes de un análisis por GC-MS.
INTRODUCCIÓN:
Entre una de las maquinas indispensables que debe tener todo laboratorio instrumental está el cromatografo de gases (GC) adaptado a un espectrómetro de masas (MS). Este une dos poderosas técnicas, la de separación y la espectroscopia. La técnica GC-MS dado su desarrollo posee muchos factores favorables como su sensibilidad, multifuncionalidad, reproducibilidad alta y facilidad en su manejo. Sin embargo tiene cierta limitación  en la cantidad de sustancias a analizar dado que no todos los compuestos pueden ingresar al sistema ya que puede afectar su funcionamiento o su sensibilidad si no tienen las características compatibles con el sistema; por esta razón se necesita una preparación previa de la muestra a analizar. A Esto se le llama “preparación de muestra” y ocupa de 60 a 80% del tiempo total del análisis de esto también dependerá la calidad del análisis.
El principal objetivo de la preparación de la muestra en separar los analitos cuantitativamente  de los componentes de la matriz y las interferencias sin alterarlos o modificarlos químicamente, este proceso debe ser de manera exhaustiva y altamente selectiva y debe permitir el aislamiento solo de los componentes que se quiere analizar.  Por lo general Aunque la extracción del analito tenga una gran eficacia en la mayoría de los casos necesita una limpieza adicional.
Lo siguiente, es escoger la fase estacionaria y dimensiones correctas luego los parámetros operacionales del equipo GC-MS. El analista siempre debe considerar la naturaleza química de los analitos y de la matriz, para elegir la técnica de muestreo apropiada.



TABLA RESUMEN DE LA REVISIÓN:
APLICACIÓN
METODOLOGIA
IDENTIFICACION DE LOS TEMAS PRINCIPALES
RESULTADO
REFERENCIA

Preparación de muestras que procederán a ser analizadas por GC-MS
1. Muestreo
2. Preparación de muestra
·         Pre tratamiento.
·         Extracción
·         Concentración
·         Limpieza
3.Preparacion cromatografía
4.Deteccion
5.Analisis de datos

Cadena analítica
Métodos de extracción de los analitos


Análisis por GC-MS más confiable, de buena calidad, sin generar algún daño en el sistema utilizado


https://drive.google.com/file/d/0B-15WItkXQHIeUZFelJlS1RPZ28/view?pref=2&pli=1

CONCLUSIONES

Realizar una buena preparación de la muestra antes de un análisis por GC-MS prevé que tenga un mayor éxito, asegurando la calidad del análisis y además se evitan daños en el sistema GC-MS. La preparación de la muestra consistirá en sí, en el tratamiento, extracción, concentración y limpieza de los analitos; para ello se realizan diferentes técnicas con las cuales se han logrado buenos resultados, sin embargo es indispensable que se sigan ciertas prácticas de aseguramiento de la calidad tales como replicas, sustancias testigo y etapas de limpieza.